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x射線熒光光譜儀常見(jiàn)故障維修與解決方案。
一、X射線發(fā)生器的高壓開(kāi)不起來(lái)
1.檢查X射線防護(hù)系統(tǒng)面板的位置是否正常以及X射線的警示標(biāo)志是否正常。
2.檢查內(nèi)循環(huán)水的電導(dǎo)率是否過(guò)高記憶內(nèi)循環(huán)水的水位是否過(guò)低。若高壓開(kāi)起來(lái)幾分鐘后跳掉則需要檢查是不是內(nèi)循環(huán)水系統(tǒng)的葉輪銹蝕或者過(guò)濾網(wǎng)堵塞導(dǎo)致內(nèi)循環(huán)水流量過(guò)小。
3.打開(kāi)高壓發(fā)生器,根據(jù)電路圖檢查各個(gè)開(kāi)關(guān)是否正常、保險(xiǎn)絲有沒(méi)有熔斷。
4.檢查X射線光管是否損壞、與高壓電纜的連接是否正常。
二、光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
1.檢查樣品室樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈有沒(méi)有磨損。
2.檢查光譜室流氣計(jì)數(shù)器的窗膜是否漏氣(檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空)。
3.檢查真空泵是否故障(將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空)。
三、計(jì)數(shù)率不穩(wěn)定
1.檢查流氣計(jì)數(shù)器窗膜導(dǎo)電性是否正常。
四、2θ掃描時(shí),發(fā)現(xiàn)峰形不光滑,有小鋸齒狀
1.檢查晶體的衍射面是否受到污染
五、2θ掃描時(shí)只出現(xiàn)噪聲信號(hào),沒(méi)有峰位信號(hào)
1.檢查探測(cè)器的前置放大電路是否出現(xiàn)故障。
2.檢查測(cè)角儀的θ和2θ的耦合關(guān)系,重新對(duì)光。
光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
X射線熒光光譜儀分為波長(zhǎng)色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn)。
光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值
故障分析:X射線熒光光譜分析通常在真空光路條件下工作,但光譜室和樣品室有很多部位與外部相連,可能漏氣的部位很多。檢查真空故障時(shí),將可能出問(wèn)題的地方人為分隔為三部分:真空泵、樣品室、光譜室,對(duì)這三部分逐一檢查以縮小范圍。
真空泵
將真空泵與光譜室和樣品室的接口拆下并用橡皮塞堵住,然后抽真空,如果能在幾秒鐘內(nèi)抽到規(guī)定值,可以排除真空泵出現(xiàn)故障的可能性。如果能抽到規(guī)定值但時(shí)間較長(zhǎng),可能是真空泵的效率降低,這種情況一般發(fā)生在經(jīng)常分析壓片樣品和油品的儀器上,粉末或油被吸到真空泵油中,改變了油的粘度,這時(shí)需更換真空泵油。
樣品室
樣品室最常見(jiàn)的漏氣部位是樣品自轉(zhuǎn)裝置上的密封圈,樣品測(cè)量時(shí)通常以0.5轉(zhuǎn)/秒的速度自轉(zhuǎn),儀器幾年運(yùn)行下來(lái),樣品自轉(zhuǎn)處的密封圈磨損,密封效果變差。
光譜室
光譜室最常見(jiàn)的漏氣部位是流氣,流氣計(jì)數(shù)器安裝在光譜室內(nèi),有一根入氣管和一根出氣管與外界相通,流氣計(jì)數(shù)器的窗膜很薄,窗膜漏氣,就會(huì)影響光譜室真空。檢查方法:將入氣管和出氣管用一根軟管連接,使流氣計(jì)數(shù)器與外界隔絕,然后抽真空。
檢查真空故障,在拆卸和安裝時(shí),要小心操作,不要讓灰或頭發(fā)掉到密封圈上,以避免產(chǎn)生新的漏氣點(diǎn),安裝時(shí)可以在密封部位涂一點(diǎn)真空油脂。
標(biāo)簽:X射線熒光光譜儀X射線熒光光譜儀 光譜室和樣品室的真空抽不到規(guī)定值_X射線熒光光譜儀
X射線熒光光譜儀的兩種分析方法
X射線熒光光譜儀具有重現(xiàn)性好,測(cè)量速度快,靈敏度高的特點(diǎn),分為波長(zhǎng)色散、能量色散、非色散X熒光、全反射X熒光。分析對(duì)象適用于煉鋼、有色金屬、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行業(yè)樣品。
X射線熒光光譜法有如下特點(diǎn):
分析的元素范圍廣,從4Be到92U均可測(cè)定;
熒光X射線譜線簡(jiǎn)單,相互干擾少,樣品不必分離,分析方法比較簡(jiǎn)便;
分析濃度范圍較寬,從常量到微量都可分析。重元素的檢測(cè)限可達(dá)ppm量級(jí),輕元素稍差;
分析樣品不被破壞,分析快速,準(zhǔn)確,便于自動(dòng)化。
X射線熒光光譜儀的兩種分析方法介紹:
1、定性分析
不同元素的熒光x射線具有各自的特定波長(zhǎng)或能量,因此根據(jù)熒光x射線的波長(zhǎng)或能量可以確定元素的組成。如果是波長(zhǎng)色散型光譜儀,對(duì)于一定晶面間距的晶體,由檢測(cè)器轉(zhuǎn)動(dòng)的2e角可以求出x射線的波長(zhǎng)入,從而確定元素成份。對(duì)于能量色散型光譜儀,可以由通道來(lái)判別能量,從而確定是何種元素及成份。但是如果元素含量過(guò)低或存在元素間的譜線干擾時(shí),仍需人工鑒別。首先識(shí)別出x光管靶材的特征x射線和強(qiáng)峰的伴隨線,然后根據(jù)能量標(biāo)注剩余譜線。在分析未知譜線時(shí),要同時(shí)考慮到樣品的來(lái)源、性質(zhì)等元素,以便綜合判斷。
2、定量分析
X射線熒光光譜法進(jìn)行定量分析的根據(jù)是元素的熒光X射線強(qiáng)度Ii與試樣中該元素的含量Ci成正比:Ii=Is×Ci式中Is為Ci=100%時(shí),該元素的熒光X射線的強(qiáng)度。根據(jù)上式,可以采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法、增量法、內(nèi)標(biāo)法等進(jìn)行定量分析。但是這些方法都要使標(biāo)準(zhǔn)樣品的組成與試樣的組成盡可能相同或相似,否則試樣的基體效應(yīng)是指樣品的基本化學(xué)組成和物理化學(xué)狀態(tài)的變化對(duì)X射線熒光強(qiáng)度所造成的影響?;瘜W(xué)組成的變化,會(huì)影響樣品對(duì)一次X射線和X射線熒光的吸收,也會(huì)改變熒光增強(qiáng)效應(yīng)。例如,在測(cè)定不銹鋼中Fe和Ni等元素時(shí),由于一次X射線的激發(fā)會(huì)產(chǎn)生Nika熒光X射線,Nika在樣品中可能被Fe吸收,使Fe激發(fā)產(chǎn)生Feka。測(cè)定Ni時(shí),因?yàn)镕e的吸收效應(yīng)使結(jié)果偏低,測(cè)定Fe時(shí),由于熒光增強(qiáng)效應(yīng)使結(jié)果偏高。